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便携式气相色谱仪界的常用“语言”,你了解了吗?
点击次数:583 发布时间:2016/12/24
   便携式气相色谱仪界的常用“语言”,你了解了吗?
  便携式气相色谱仪色谱图(chromatogram):样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。色谱图是用来观察色谱行为和研究色谱理论的重要标尺;可以根据保留时间对未知化合物进行定性,根据色谱图上测得的峰高或峰面积进行定量,根据各峰不同位置及峰宽变化状态,可以对色谱柱的分离效率进行评价,并根据色谱图的状态来判断操作条件的优劣。
  色谱峰(peak):色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。
  峰高(peak height,h):从峰的最大值到峰底的距离。
  峰宽(peak width,W):在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点之间的距离。
  半峰宽(peak width at half-height,Wh/2):通过峰高的中点作平行于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离。
  峰面积(peak area,A):峰与峰底所包围的面积。
  脱尾峰(tailing peak):后沿较前沿平缓的不对称峰。
  前伸峰(leading peak):前沿较后沿平缓的不对称峰。
  鬼峰(ghost peak):便携式气相色谱仪并非样品所产生的峰。
  畸峰(distorted peak):形状不对称的峰,如脱尾峰,前伸峰等。
  基线(base line):在正常操作条件下,仅有流动相通过检测器时所产生的响应信号曲线。
  基线漂移(drift):基线随时间定向的缓慢的变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相被洗脱下来也会产生漂移。
  基线噪音(noise):基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
  谱带扩展(Band Broadening):由于纵向扩散,传质阻力等因素的影响,使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现象
  拖尾因子(tailing factor,T):用以衡量色谱峰的对称性。《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。
  死时间(dead time,t0):不保留组分的保留时间。即流动相(溶剂)通过色谱柱的时间。在反相HPLC中可用苯磺酸钠来测定死时间。
  死体积(dead volume,V0):由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙、柱出口管路体积、检测器流动池体积。
  保留时间(retention time,tR):便携式气相色谱仪从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
  保留体积(retention volume,VR):从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。又称洗脱体积。VR=F×tR
  调整保留时间(adjusted retention time,t'):扣除死时间后的保留时间。t'R=tR-t0
  调整保留体积(adjusted retention volume,V'R):扣除死体积后的保留体积。
  理论塔板数(theoretical plate number,N):用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。在一张多组分色谱图上,如果各组分含量相当,则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽,峰高则逐渐降低。用半峰宽计算理论塔数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。
  理论塔板高度(theoretical plate height,H):每单位柱长的方差。
  分配系数(distribution coefficient,K):便携式气相色谱仪在一定温度下,化合物在两相间达到分配平衡时,在固定相与流动相中的浓度之比。
  分离度(resolution,R):相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。表示相邻两峰的分离程度。
  图:不同R值的峰重叠示意图
  固定相:色谱柱内的填充物。相对流动相而言,固定相在整个分析过程中是静止的。
  流动相:液相色谱又称溶剂,洗脱液或载液,与此相应的被分离的物质称之为溶质或洗脱物。在气相色谱中,以载气做为流动相,当样品进入汽化室汽化后,被载气带入色谱柱内,样品中各组分在流动相和固定相之间进行反复多次的分配,由于样品中各组分的性质不同,在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同,在载气带动下被依次检测出来。
  便携式气相色谱仪梯度洗脱:流动相的组成在整个分析过程中随时间变化而变化。

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